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示差檢測器的基本原理和柱溫分析方法

更新時(shí)間:2021-08-10      點(diǎn)擊次數(shù):12432
   示差檢測器屬于中等靈敏度濃度型檢測器,其響應(yīng)值取決于柱后流出液折射率的變化,采用含有樣品的流出液與不含樣品的流出液的同一物理量的示差測量。由于每種物質(zhì)都有各自的折射率,因此示差折光檢測器對所有物質(zhì)都有響應(yīng),是一種通用型檢測器,具有廣泛的適用范圍。
 
  示差檢測器的基本原理:
  示差折光檢測器是基于連續(xù)測定流通池中溶液折射率的方法來測定樣品濃度的檢測器。光從一種介質(zhì)進(jìn)入另一種介質(zhì)時(shí),由于兩種物質(zhì)折射率的不同就會產(chǎn)生折射。只要樣品組分與流動(dòng)相的折光指數(shù)不同,就可被檢測,二者相差愈大,靈敏度就愈高,在一定濃度范圍內(nèi)檢測器的輸出與溶質(zhì)濃度成正比。溶液的折射率是純?nèi)軇┖图內(nèi)苜|(zhì)的折射率乘以各物質(zhì)的濃度之和。
 
  光學(xué)系統(tǒng)
  在偏轉(zhuǎn)式示差折光檢測器中,光路在通過兩個(gè)裝有不同液體的檢測池時(shí)發(fā)生偏轉(zhuǎn),偏轉(zhuǎn)的大小與兩種液體之間折光率的差異成比例。光路的偏轉(zhuǎn)由光敏原件上的位移測得,顯示了折光率的不同。
 
  示差檢測器的柱溫分析:
  對于常規(guī)的分析,控制柱溫有助于得到穩(wěn)定的保留時(shí)間;對于使用RID的方法,還有一個(gè)額外的用處—得到更平穩(wěn)的基線,流動(dòng)相從色譜柱流入檢測器的時(shí)候,對于檢測器內(nèi)的溫度是有改變的(色譜柱溫度和檢測器溫度設(shè)置不同的時(shí)候),穩(wěn)定的控溫可以保證這種對于檢測器溫度變化的影響是一致的,可以說是個(gè)“系統(tǒng)誤差”,但這本身不減小噪音,只能讓噪音水平維持在一個(gè)穩(wěn)定范圍上,要減小噪音,就要設(shè)置柱溫箱的溫度讓它和檢測器的溫度盡量接近,以盡可能的減小由于不同溫度流動(dòng)相進(jìn)入檢測器產(chǎn)生的噪音。
 
  有些分析方法使用到一些特殊的色譜柱,需要在較高的溫度下使用,這個(gè)時(shí)候使用柱溫箱的柱后降溫功能就非常重要了,因?yàn)橥ǔ2荒芫S持這么高的工作溫度,如果柱溫箱不具備降溫功能,或者色譜柱長度太大,降溫功能會造成色譜柱溫度不均勻的時(shí)候,可以考慮使用一根比較長的不銹鋼管線連接色譜柱出口和檢測器并使它盡可能多的暴露在室溫下,以充分冷卻過熱的流動(dòng)相。

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